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<監控反應時間和二氯乙烷純度>
  

  本文所介紹的反應,即通過“一鍋法”合成1,2-二氯乙烷,具有條件溫和、操作簡單和轉化率高等優點,具體反應可分為兩步,第一步反應是苯酚和1,2一二氯乙烷在有機堿作為縛酸劑的體系中,先合成中間體2-氯苯乙醚;第二步反應是原位加人苯酚和有機堿,進而合成二氯乙烷。其中反應溫度的選擇、堿種類的選擇和物料的配比是本反應的主要研究內容。在投料比為n(苯酚):n(1,2一二氯乙烷):n(DBU)=1:2:1,使用DBU作為堿的條件下,考察了反應溫度對反應的影響(表1)。溫度選擇分別為110,120,130,140和150℃,共5組實驗,每組平行3次,取所得數據平均值,監控反應時間和二氯乙烷純度。由表1可知,在此原料配比條件下,反應最適溫度為130℃,在此溫度下,二氯乙烷純度達到最佳值99.5%,當溫度更低時,二氯乙烷純度仍能保持在99%以下,但由于反應活性較低,反應用時更長,且隨著溫度降低,反應時間有明顯增加的趨勢;而當溫度更高時,反應時間不但沒有縮短,反應由于高溫引起更多的副反應,導致二氯乙烷純度在140℃和150℃時分別只有96.4%和92.6%,雜質的增多也增大了二氯乙烷提純的難度。堿的種類對反應的影響在投料比為n(苯酚):n(1,2一二氯乙烷)n(DBU)=1:2:1,反應溫度為130℃的條件下,考察了體系所用堿種類對反應的影響(表2)。分別選擇了無機鹽K2C03,無機堿KOH和有機堿DBU,DIPEA,DABCO,共5組實驗,每組平行3次,取所得數據平均值,監控反應時間和二氯乙烷收率。www.villadamajan.com

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