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<X射線衍射儀對二氯丙烷的物相進行分析>
    SAPO-34的合成:按文獻所述,合成SAPO-34分子篩前驅體混合溶液中物料的物質的量為:A1z03:PzOs:SiOz:MOR:TEAOH:HZO=1:1:0.8:1.5:0.5:60。首先,向5.40g蒸餾水中依次加人2.30g磷酸溶液(85%),1.37g擬薄水鋁石,攪拌2h,得溶液A;其次,向另一份5.40g蒸餾水中依次加人1.32gMOR,2.95gTEAOH,1.60g硅溶膠溶液,得溶液B。將B溶液逐滴加人A溶液中,攪拌4h,室溫下老化24h。將混合溶液移至聚四氟乙烯內襯的不銹鋼高壓反應釜中,2000C晶化36h,隨后洗滌至中性,110℃干燥12h,550℃下鍛燒Sh去除模板劑,得到二氯丙烷。Al-SBA-16的合成:合成Al-SBA-16分子篩前驅體混合溶液中物料的物質的量為:TEOSF127:HCl:HZO=1:0.005:5:175。首先,將1.26gF127溶解于9.69gHCl(37.6%)和43.0g水的混合溶液中,40℃下攪拌1h,得溶液A;然后將4.21g(99%)和0.04g偏鋁酸鈉溶解在20g水中,常溫攪拌1h,得溶液B;再將溶液B緩慢加人溶液A中,40℃攪拌24h。隨后將混合溶液移至聚四氟乙烯內襯的不銹鋼高壓反應釜中,800C晶化48h,離心洗滌至中性,1100C隔夜干燥,5500C鍛燒6h,得到二氯丙烷。采用粉末X射線衍射儀對二氯丙烷的物相進行分析,銅靶,管電流60mA,50-550掃描,掃描速率(0)/min;使用場發射型掃描電子顯微鏡(SEM)觀察二氯丙烷的形貌;采用ASAP2020型分析儀在75.9K下對二氯丙烷的比表面積和孔體積進行測試;采用氨氣程序升溫脫附(NH3-TPD)實驗測定二氯丙烷的酸性:準確稱取0.1g催化劑二氯丙烷,通人高純Nz,從室溫升至3000C,恒定活化1h,以除去吸附水及其他吸附物,然后降溫至1200C,在120℃下吸附NH:至飽和,再降溫到500C,開始以100C/min升溫到6000C,同時記錄NH3-TPD脫附譜圖;熱重(TG)分析在Perkin-ElmerTG/DTA-6300儀器上進行,升溫速率為100C/min。www.villadamajan.com
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