淄博市桓臺縣富中化工有限公司
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介紹了在二氯丙烷廠家國家標準制定過程中對二氯丙烷廠家中有機雜質組分測定方法的改進。通過采用毛細管柱氣相色譜法,對分離條件、毛細管柱選擇等進行了試驗和討論。試驗結果表明,采用毛細管柱氣相色譜法,選用N:作為載氣,分流比50:1,并采用程序升溫:柱初溫40℃(保持5 min) 10L /min180℃(保持30 min)的條件下可獲得更好的分離效果及準確度,該方法測得各雜質組分的相對標準偏差為0.0113%一0.0377%,回收率為93.3%一102.9%。能滿足生產中質量控制和產品出廠分析的需要,保證了國家標準分析方法的先進性。 二氯丙烷廠家(3-氯一1, 2一環氧丙烷)又稱表氯醇,是一種重要的有機化工原料和精細化工產品,用途十分廣泛。 2006年,根據全國化學標準化技術委員會有機化工分技術委員會有機標委下達的任務,我們對GB/T 13097-1991《工業二氯丙烷廠家》國家標準進行了修訂。原《工業二氯丙烷廠家》國家標準中二氯丙烷廠家的檢測采用的是6201單體,以聚乙二醇100及275硅油作為固定液的填充柱,用氫焰檢測器,定量方法采用帶校正因子的峰面積歸一化法,基本可以滿足分析要求。但是隨著儀器設備性能的不斷提高,采用毛細管柱進行分析可以大大提高分析的檢測靈敏度,因此我們采用高效毛細管柱作為二氯丙烷廠家含量測定的仲裁方法,代替填充柱以期提高原標準的技術水平,從而進一步保證方法的先進性。 本次試驗中,為篩選色譜柱及優化操作條件,首先對二氯丙烷廠家的中間產品及最終產品進行了GC一MS分析,從而綜合考慮了丙烯高溫氯化法所制得的二氯丙烷廠家可能存在的主要雜質組分,以便于分析和探討。www.villadamajan.com