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<二氯乙烷儀器分析條件的優化>
    1,2一二氯乙烷及其降解產物的理化性質如表2所示。表2,,2一二氯乙烷及其降解產物的理化性質由表2可見,1,2一二氯乙烷(Mw=98.96)和2-氯乙醇(Mw=80.52)的相對分子質量和沸點都相對較低,易揮發,因而試驗選用氣相色譜檢測。氯乙酸分子中含有竣基和氯原子兩個官能團,極性比較強,在柱上有一定的吸附作用,色譜峰拖尾嚴重,對色譜柱和檢測器具有一定的腐蝕性;氯乙酸沸點比較高、揮發性較差,以至直接檢測氯乙酸時,響應不穩定。通過甲醋化衍生反應,氯乙酸醋化成氯乙酸甲醋后,可以增強揮發性、氣化效果,提高檢測靈敏度,改善峰形。因此,試驗選擇氯乙酸甲醋化衍生后再進行氣相色譜檢測。試驗采用不同極性的TG-SMS,DB-17MS,DB-FFAP和TG-624毛細管柱對1,2一二氯乙烷及降解產物進行分析。結果顯示,目標化合物在TG-SMS和DB-17MS柱上保留時間短,雜質和溶劑峰干擾明顯;DB-FFAP柱流失嚴重,雜質干擾較多;在TG-624柱上保留時間長、分離效果好、雜質干擾小。因此,試驗采用TG-624(30mx250A,mx0.25E,m)作為色譜柱。采用TG624色譜柱,以起始溫度、氣相色譜進樣口溫度,以及載氣流速為主要影響因素,經過一系列優化,綜合考慮分析物組分的分離時間和分離效果,最終選用的條件如下:升溫程序40℃(3min)-570℃(1min)5些塑魚斗260℃(1min)進樣口溫度250℃載氣流速1.0mlJmin在上述優化試驗條件下,1,2一二氯乙烷、2-氯乙醇、氯乙酸甲醋標準溶液的色譜圖見圖t。www.villadamajan.com
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